X-ray 斷層掃描術(shù),英文稱為 X-ray computed tomography (X-ray CT), 是一種利用X 射線照射并穿透待測樣品形成明暗襯度的研究技術(shù)。其基本思路類似于醫(yī)院的腦CT, 但是不同之處在于,腦CT 的設(shè)備通過detector的旋轉(zhuǎn)對病人腦部進(jìn)行切片掃描重構(gòu),而材料學(xué)領(lǐng)域的CT 是通過旋轉(zhuǎn)樣品(一般360°)進(jìn)行掃描,如圖1. X-ray CT 的成像原理是根據(jù)待測樣品內(nèi)部不同相和成分的密度以及原子系數(shù)的不同,對X射線的吸收能力有強(qiáng)有弱從而造成成像的明暗差別,進(jìn)行不同組分的分析。舉個例子,掃描一個打過鋼釘?shù)娜梭w骨骼。研究對象有骨骼,鋼釘,骨骼內(nèi)部的裂紋,那么在最終的成像上,亮度強(qiáng)弱依次是鋼釘> 骨骼> 裂紋。 X-ray CT的核心就是通過這種明暗亮度的差別可以把材料內(nèi)部的不同組分分開,進(jìn)行分別表征。
圖1 X - ray CT的簡化運(yùn)行示意圖
圖2 所示被掃試樣的某一個高度上的切面圖(xz面)。整個樣品掃描一次會旋轉(zhuǎn)360°,一般會照2000張照片 (也就是每轉(zhuǎn)0.18°照一張照片)。成像detector 會把這2000個不同角度的信號記錄下來,如圖2所示,掃描結(jié)束以后會進(jìn)行反向投影,然后重構(gòu),如圖3所示。如果成像接收的detector 在y 方向有2000個像素,那么就會有2000個這樣的xz 切片進(jìn)行同時重構(gòu),最后上下疊在一起形成一個三維的掃描圖,如圖4.
圖2 xz平面切片X-ray 掃描示意圖
圖3 接受到的不同角度的信號進(jìn)行反向投影重構(gòu)
圖4 X-ray CT 從掃描得到的照片經(jīng)過切片重構(gòu)最后得到3D 圖像
2. 產(chǎn)品和基本參數(shù)
現(xiàn)在這個領(lǐng)域國際市場基本被幾家大公司壟斷,主要是Zeiss, Nikon, GE, North Star Imaging 等等。每家公司都有自己的獨(dú)特產(chǎn)品,但是主要結(jié)構(gòu)都大同小異,有的只是在一些成像銳度,成像分辨率上有差別,當(dāng)然,價格也會不同?,F(xiàn)在的CT 主要分為工業(yè)CT, 醫(yī)學(xué)CT,還有高校CT 三大類。其中工業(yè)CT 市場主要被Nikon 和 North Star Imaging 這兩家占有。他們家有大功率高能量大型負(fù)載掃描配件,能夠掃穿幾十厘米甚至一米以上的厚度的金屬件,分辨率能夠達(dá)到10 ~ 100 um,對于工業(yè)制造,探傷和3D 打印領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用。
3. 應(yīng)用
X-ray CT 在工業(yè)和學(xué)術(shù)還有醫(yī)學(xué)的領(lǐng)域應(yīng)用非常非常廣泛,比如裂紋的擴(kuò)展,斷裂,樣品內(nèi)部組織觀察,孔隙率分析,孔道的三維分布,大小等等。每年通過CT技術(shù)發(fā)表的學(xué)術(shù)研究論文呈現(xiàn)井噴的態(tài)勢。那么X-ray CT 在能源領(lǐng)域的應(yīng)用有哪些?下面就結(jié)合本人的一些研究經(jīng)歷進(jìn)行簡短介紹:
3.1 材料宏觀和顯微結(jié)構(gòu)表征
圖6是18650 電池掃描結(jié)果和表征。d和e是掃描得到的灰度圖,集流體是金屬,所以吸收能力強(qiáng),呈現(xiàn)亮色,陰極是鋰化合物,包著集流器,陽極是碳,由于碳吸收能力太弱,和金屬化合物一起掃描,幾乎是透明的,和空氣差不多。通過對不同灰度的組分進(jìn)行分割和篩選,可以把各個組分單獨(dú)隔離表征。比如b,c中綠色部分是集流體,咖啡色的是金屬外殼??梢院苋菀椎玫郊黧w的體積,面積,還有電極材料的體積,面積等等。
圖6
圖7左圖和右圖是電池在熱失控前和熱失控后內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,我們 可以從這個切片圖上明顯看到熱失控導(dǎo)致的內(nèi)部結(jié)構(gòu)坍塌和破壞。如果這個角度看的信息有限,我們可以切換到側(cè)面圖,如圖8.
從圖8可以看到電池的破壞是從外部開始的。局部溫度升高,熱應(yīng)力和壓力導(dǎo)致裂紋從局部開始生長,然后傳遞性的往內(nèi)部擠壓,造成更多電極破壞失效。這些觀察到的現(xiàn)象都是在電池邊工作的情況下邊掃描完成的??梢?/span>X-ray CT 這種無損的實(shí)時探測形式,對內(nèi)部的破壞機(jī)制的研究是非常有效的。
圖9顯示的是外界加熱情況下電池運(yùn)行過程中熱失控發(fā)生以后內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,可以看到Cu已經(jīng)被融化并且坍塌,大部分的電極材料隨著內(nèi)部氣壓噴射到電池外。
圖9
除了進(jìn)行宏觀結(jié)構(gòu)變化的觀測,在更高的分辨率下,我們還可以進(jìn)行電極內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)(microstructure)的表征,比如圖10是負(fù)極材料在掃描過程中,以及重構(gòu)以后看到的3D成像。我們可以清晰的看到并且測定碳顆粒的分布以及大小,孔隙率等等 (掃描分辨率為64 nm)。對后續(xù)材料的優(yōu)化有很大的指導(dǎo)意義。
圖10
除了鋰電以外,固體燃料電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)也能清晰反映出來。圖11左上顯示的是固體燃料電池里面的Ni(深灰),YSZ(白)和氣孔。通過灰度值進(jìn)行區(qū)分,我們可以把三相的分布區(qū)分開來,進(jìn)行體積分?jǐn)?shù),界面面積,孔隙率,顆粒大小,孔道大小的測量。圖11坐下是孔道的三維結(jié)構(gòu)圖,顏色從藍(lán)色到紅色表示孔道從小到大。右下圖表示三相界面triple phase boundary 的分布(黃色)。三相界面對于電流密度還有能量密度有至關(guān)重要的意義。
圖11
3.2 材料性能模擬
X-ray CT 的另外一個重要應(yīng)用就是材料的性能模擬。和一些仿真方法不同,X-ray CT 擁有對材料結(jié)構(gòu)高準(zhǔn)確度的還原,這就能讓研究者擺脫通過CAD 建模這樣的傳統(tǒng)路徑,直接運(yùn)用真實(shí)的材料結(jié)構(gòu)進(jìn)行建模仿真,更加具有代表性和說服力,也可以和材料的其他電化學(xué)性能結(jié)合在一起進(jìn)行分析,從而達(dá)到優(yōu)化結(jié)構(gòu),預(yù)測性能的目的。
以下簡單舉幾個例子:
圖13左側(cè)是固體燃料電池陽極內(nèi)部孔道結(jié)構(gòu)的3D重構(gòu)圖,通過對它進(jìn)行網(wǎng)格化,可以進(jìn)行氣體傳質(zhì)的模擬以及熱學(xué)模擬,從而可以提取一些結(jié)構(gòu)參數(shù),比如孔道扭曲度tortuosity,緊縮度 constrictivity 等等。左下角的圖能看到熱流流線上有紅色的高速區(qū)域,代表著局部孔道過小,可能會造成濃差極化,是可以進(jìn)行下一步優(yōu)化的方向。
圖13
圖14左上是鋰電NMC陰極顆粒的3D 成像,通過對實(shí)體進(jìn)行網(wǎng)格劃分,我們可以進(jìn)行一個多物理場模擬(鋰離子,電子流動,電勢場,濃度場),設(shè)置適當(dāng)?shù)剡吔鐥l件得到陰極顆粒內(nèi)部嵌Li隨時間的關(guān)系,也可以進(jìn)行局部電流密度和材料結(jié)構(gòu)之間關(guān)系的研究。舉個例子,讀者完全可以做出幾種不同的NMC電極,不同的孔隙率,不同的活性材料配比,通過進(jìn)行三維建模,看到顆粒大小和嵌入Li的濃度之間的關(guān)系,或者孔隙率,孔道大小和倍率性能之間的關(guān)系,得出參數(shù)化結(jié)論,并且能夠進(jìn)行性能預(yù)測。這些結(jié)果對做出高安全性,高倍率性能,高循環(huán)性能和高能量密度的電極材料有非常重要的指導(dǎo)意義。
圖14
以上就是X-ray CT 技術(shù)以及它的主要應(yīng)用的介紹。由于時間實(shí)在有限,寫的比較粗略。主要是希望能給大家提供新的思路還有方法,幫助解決問題。如果有興趣的讀者不妨可以去搜索 一下更多文獻(xiàn)。 謝謝大家的時間。
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