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工業(yè)X-ray 斷層掃描術(shù)以及在能源材料研究

工業(yè)X-ray 斷層掃描術(shù)以及在能源材料研究

X-ray 斷層掃描術(shù),英文稱(chēng)為 X-ray computed tomography X-ray CT是一種利用射線照射并穿透待測(cè)樣品形成明暗襯度的研究技術(shù)。其基本思路類(lèi)似于醫(yī)院的腦CT, 但是不同之處在于,腦CT 的設(shè)備通過(guò)detector的旋轉(zhuǎn)對(duì)病人腦部進(jìn)行切片掃描重構(gòu),而材料學(xué)領(lǐng)域的CT 是通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品(一般360°)進(jìn)行掃描,如圖1.  X-ray CT 的成像原理是根據(jù)待測(cè)樣品內(nèi)部不同相和成分的密度以及原子系數(shù)的不同,對(duì)X射線的吸收能力有強(qiáng)有弱從而造成成像的明暗差別,進(jìn)行不同組分的分析。舉個(gè)例子,掃描一個(gè)打過(guò)鋼釘?shù)娜梭w骨骼。研究對(duì)象有骨骼,鋼釘,骨骼內(nèi)部的裂紋,那么在最終的成像上,亮度強(qiáng)弱依次是鋼釘骨骼裂紋。 X-ray CT的核心就是通過(guò)這種明暗亮度的差別可以把材料內(nèi)部的不同組分分開(kāi),進(jìn)行分別表征。

 

 

1  X - ray CT的簡(jiǎn)化運(yùn)行示意圖

所示被掃試樣的某一個(gè)高度上的切面圖(xz面)。整個(gè)樣品掃描一次會(huì)旋轉(zhuǎn)360°,一般會(huì)照2000張照片 (也就是每轉(zhuǎn)0.18°照一張照片)。成像detector 會(huì)把這2000個(gè)不同角度的信號(hào)記錄下來(lái),如圖2所示,掃描結(jié)束以后會(huì)進(jìn)行反向投影,然后重構(gòu),如圖3所示。如果成像接收的detector 方向有2000個(gè)像素,那么就會(huì)有2000個(gè)這樣的xz 切片進(jìn)行同時(shí)重構(gòu),最后上下疊在一起形成一個(gè)三維的掃描圖,如圖4.

 

 

2   xz平面切片X-ray 掃描示意圖

 

 

3  接受到的不同角度的信號(hào)進(jìn)行反向投影重構(gòu)

 

 

4 X-ray CT 從掃描得到的照片經(jīng)過(guò)切片重構(gòu)最后得到3D 圖像

 

2. 產(chǎn)品和基本參數(shù)

現(xiàn)在這個(gè)領(lǐng)域國(guó)際市場(chǎng)基本被幾家大公司壟斷,主要是Zeiss, Nikon, GE, North Star Imaging 等等。每家公司都有自己的獨(dú)特產(chǎn)品,但是主要結(jié)構(gòu)都大同小異,有的只是在一些成像銳度,成像分辨率上有差別,當(dāng)然,價(jià)格也會(huì)不同?,F(xiàn)在的CT 主要分為工業(yè)CT, 醫(yī)學(xué)CT,還有高校CT 三大類(lèi)。其中工業(yè)CT 市場(chǎng)主要被Nikon  North Star Imaging 這兩家占有。他們家有大功率高能量大型負(fù)載掃描配件,能夠掃穿幾十厘米甚至一米以上的厚度的金屬件,分辨率能夠達(dá)到10 ~ 100 um,對(duì)于工業(yè)制造,探傷和3D 打印領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用。

3. 應(yīng)用

X-ray CT 在工業(yè)和學(xué)術(shù)還有醫(yī)學(xué)的領(lǐng)域應(yīng)用非常非常廣泛,比如裂紋的擴(kuò)展,斷裂,樣品內(nèi)部組織觀察,孔隙率分析,孔道的三維分布,大小等等。每年通過(guò)CT技術(shù)發(fā)表的學(xué)術(shù)研究論文呈現(xiàn)井噴的態(tài)勢(shì)。那么X-ray CT 在能源領(lǐng)域的應(yīng)用有哪些?下面就結(jié)合本人的一些研究經(jīng)歷進(jìn)行簡(jiǎn)短介紹:

3.1 材料宏觀和顯微結(jié)構(gòu)表征

618650 電池掃描結(jié)果和表征。de是掃描得到的灰度圖,集流體是金屬,所以吸收能力強(qiáng),呈現(xiàn)亮色,陰極是鋰化合物,包著集流器,陽(yáng)極是碳,由于碳吸收能力太弱,和金屬化合物一起掃描,幾乎是透明的,和空氣差不多。通過(guò)對(duì)不同灰度的組分進(jìn)行分割和篩選,可以把各個(gè)組分單獨(dú)隔離表征。比如b,c中綠色部分是集流體,咖啡色的是金屬外殼??梢院苋菀椎玫郊黧w的體積,面積,還有電極材料的體積,面積等等。

 

 

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7左圖和右圖是電池在熱失控前和熱失控后內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,我們 可以從這個(gè)切片圖上明顯看到熱失控導(dǎo)致的內(nèi)部結(jié)構(gòu)坍塌和破壞。如果這個(gè)角度看的信息有限,我們可以切換到側(cè)面圖,如圖8.

 

 

從圖8可以看到電池的破壞是從外部開(kāi)始的。局部溫度升高,熱應(yīng)力和壓力導(dǎo)致裂紋從局部開(kāi)始生長(zhǎng),然后傳遞性的往內(nèi)部擠壓,造成更多電極破壞失效。這些觀察到的現(xiàn)象都是在電池邊工作的情況下邊掃描完成的??梢?jiàn)X-ray CT 這種無(wú)損的實(shí)時(shí)探測(cè)形式,對(duì)內(nèi)部的破壞機(jī)制的研究是非常有效的。

 

9顯示的是外界加熱情況下電池運(yùn)行過(guò)程中熱失控發(fā)生以后內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,可以看到Cu已經(jīng)被融化并且坍塌,大部分的電極材料隨著內(nèi)部氣壓噴射到電池外。

 

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除了進(jìn)行宏觀結(jié)構(gòu)變化的觀測(cè),在更高的分辨率下,我們還可以進(jìn)行電極內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)(microstructure)的表征,比如圖10是負(fù)極材料在掃描過(guò)程中,以及重構(gòu)以后看到的3D成像。我們可以清晰的看到并且測(cè)定碳顆粒的分布以及大小,孔隙率等等 (掃描分辨率為64 nm)。對(duì)后續(xù)材料的優(yōu)化有很大的指導(dǎo)意義。

 

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除了鋰電以外,固體燃料電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)也能清晰反映出來(lái)。圖11左上顯示的是固體燃料電池里面的Ni(深灰),YSZ(白)和氣孔。通過(guò)灰度值進(jìn)行區(qū)分,我們可以把三相的分布區(qū)分開(kāi)來(lái),進(jìn)行體積分?jǐn)?shù),界面面積,孔隙率,顆粒大小,孔道大小的測(cè)量。圖11坐下是孔道的三維結(jié)構(gòu)圖,顏色從藍(lán)色到紅色表示孔道從小到大。右下圖表示三相界面triple phase boundary 的分布(黃色)。三相界面對(duì)于電流密度還有能量密度有至關(guān)重要的意義。

 

 

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3.2 材料性能模擬

X-ray CT 的另外一個(gè)重要應(yīng)用就是材料的性能模擬。和一些仿真方法不同,X-ray CT 擁有對(duì)材料結(jié)構(gòu)高準(zhǔn)確度的還原,這就能讓研究者擺脫通過(guò)CAD 建模這樣的傳統(tǒng)路徑,直接運(yùn)用真實(shí)的材料結(jié)構(gòu)進(jìn)行建模仿真,更加具有代表性和說(shuō)服力,也可以和材料的其他電化學(xué)性能結(jié)合在一起進(jìn)行分析,從而達(dá)到優(yōu)化結(jié)構(gòu),預(yù)測(cè)性能的目的。

以下簡(jiǎn)單舉幾個(gè)例子:

13左側(cè)是固體燃料電池陽(yáng)極內(nèi)部孔道結(jié)構(gòu)的3D重構(gòu)圖,通過(guò)對(duì)它進(jìn)行網(wǎng)格化,可以進(jìn)行氣體傳質(zhì)的模擬以及熱學(xué)模擬,從而可以提取一些結(jié)構(gòu)參數(shù),比如孔道扭曲度tortuosity,緊縮度 constrictivity 等等。左下角的圖能看到熱流流線上有紅色的高速區(qū)域,代表著局部孔道過(guò)小,可能會(huì)造成濃差極化,是可以進(jìn)行下一步優(yōu)化的方向。

 

 

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14左上是鋰電NMC陰極顆粒的3D 成像,通過(guò)對(duì)實(shí)體進(jìn)行網(wǎng)格劃分,我們可以進(jìn)行一個(gè)多物理場(chǎng)模擬(鋰離子,電子流動(dòng),電勢(shì)場(chǎng),濃度場(chǎng)),設(shè)置適當(dāng)?shù)剡吔鐥l件得到陰極顆粒內(nèi)部嵌Li隨時(shí)間的關(guān)系,也可以進(jìn)行局部電流密度和材料結(jié)構(gòu)之間關(guān)系的研究。舉個(gè)例子,讀者完全可以做出幾種不同的NMC電極,不同的孔隙率,不同的活性材料配比,通過(guò)進(jìn)行三維建模,看到顆粒大小和嵌入Li的濃度之間的關(guān)系,或者孔隙率,孔道大小和倍率性能之間的關(guān)系,得出參數(shù)化結(jié)論,并且能夠進(jìn)行性能預(yù)測(cè)。這些結(jié)果對(duì)做出高安全性,高倍率性能,高循環(huán)性能和高能量密度的電極材料有非常重要的指導(dǎo)意義。

 

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以上就是X-ray CT 技術(shù)以及它的主要應(yīng)用的介紹。由于時(shí)間實(shí)在有限,寫(xiě)的比較粗略。主要是希望能給大家提供新的思路還有方法,幫助解決問(wèn)題。如果有興趣的讀者不妨可以去搜索 一下更多文獻(xiàn)。 謝謝大家的時(shí)間。

 

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